工業制法
1、硫酸法：將鐵屑溶解于稀硫酸與母液的混合液中，控制反應溫度在80℃以下，否則會析出一水硫酸亞鐵沉淀。反應生成的微酸性硫酸亞鐵溶液經澄清除去雜質，然后冷卻、離心分離即得淺綠色硫酸亞鐵;
2、生產鈦白粉副產法：鈦鐵礦用硫酸分解制鈦白粉時，生成硫酸亞鐵和硫酸鐵，三價鐵用鐵絲還原成二價鐵。經冷凍結晶可得副產硫酸亞鐵;
3、用400份70～80℃的蒸餾水溶解200份工業硫酸亞鐵，在熱溶液中加入少量硫酸銀，通蒸汽沸騰，以除去Cl-。將Cl-含量合格的溶液冷卻，調ph=5～6，通硫化氫，使Zn2+，Cu2+等離子含量合格。然后過濾，濾液必須清亮。往濾液中通蒸汽煮沸1h，待沉淀完全后，過濾，濾液用化學純硫酸調ph=1～2后，蒸發濃縮至38～40℃，趁熱抽濾，濾液再用化學純硫酸調ph=1，冷卻結晶，甩干，并在60℃以下烘至不沾勺為止，成品要密封，避光，嚴禁有機物混入。母液可循環利用;
4、金屬鐵溶于稀硫酸即可制得硫酸亞鐵。將鐵絲或鐵屑先用氫氧化鈉溶液處理以除去油污，用水洗凈后放入15%～20%的硫酸溶液中，加熱使其溶解，直至未溶的殘渣不再溶解為止。將溶液濾出并轉移到燒瓶中，加硫酸酸化到剛果紅呈酸性反應。冷卻后通硫化氫達飽和，塞緊瓶塞，靜置2～3天，然后將燒瓶置于水浴上加熱并過濾除去碳、碳化物、硫化物沉淀。將濾液轉移到孚茲蒸餾瓶中，在通入無氧CO2的情況下，使溶液蒸發濃縮到原來體積的一半。使溶液在CO2氣體中靜置過夜，即可析出硫酸亞鐵的結晶。
聚合硫酸鐵混凝處理廢水能使COD達到近90%以上的去除率，其還能有效降低廢水濁度。
實驗室制法
1、可以用鐵粉與稀硫酸反應直接制得。Fe+H2SO4(稀)=H2↑+FeSO4
2、可以用硫酸銅溶液與鐵反應獲得，反應方程式為：CuSO4+Fe=FeSO4+Cu(此反應類型為置換反應)
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